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真空冷冻干燥的过程

来源:      2019/1/25 16:31:32      点击:
  预冻结
  预冻是将溶液中的自由水固化,赋予产品干燥后与干燥前有相同的形态,防.止抽空干燥
  时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。冷冻干燥机
  溶液在冻结过程中,需过冷到bing点以下,其内.部产生晶核以后,自由水才开始以纯bing的
  形式结晶,同时放出结晶热,使其温度上升到冰.点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓
  度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全.部冻结。
  冻干制品升华前,须冻结到yi定的温度,这个温度应设在制品的共溶点以下 10 至 20℃
  ,如不经过预冻直接抽真空,当压力降到yi定程度时,液体就会被抽去。这种情况也叫蒸发
  这种蒸汽叫做不饱和蒸汽,如果制品冻结不实而抽真空,液体中的气体迅.速逸出而起“沸
  腾”现象。制品如在“沸腾”中冻结,有部分可能逸出瓶外,引起药.物损失或使品表面凹凸不
  平。由此可见,共溶点的温度是保.证产品正常干燥的安.全的温度,只能比它低,不能高于共
  溶点温度。
  升华干燥(一.次干燥)
  将冻结后的产品置于密闭的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸气逸出而使产品脱
  水干燥。干燥是从外表面开始逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成而后升华水蒸
  气的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面(实际上是一薄层)称为升华界面。在生物制
  品干燥中,升华界面约以 1mm/h 的速度向内推进。当全.部冰晶去.除时,升华干燥就完成了,
  此时可除去水分 90%左右。制品中冰的升华是在升华界面处进行的。升华时所需要的热量
  是由加热设备(通过搁板)提供,从搁板传来的热量由以下几种途径传至产品的升华界面:
  固体的传导,辐.射,气体的对流。
  产品升华时受以下几个温度限制:
  产品冻结部分的温度应低于产品共溶点的温度。
  产品干燥部分的温度要低于其崩解温度或容许的高温度(不烧焦或性变)。
  高搁板温度。
  解析干燥(二次干燥)
  d.i.一阶段干燥是将水以 冰 晶的形式除去的,因此冻干层的温度和升华界面的压力都须
  控制在产品共溶点(或崩解温度)以下,才不致使 bing晶溶化。但对于吸附水,其吸附能量
  高,如果不提供足.够的能量,水就不可能从吸附中解析出来。因此,这一阶段产品的温度应足
  够地高,只要不超过允许的高温度,不烧毁产品和不造成产品过热而变性就可。同时,为了
  使解吸出来的水蒸气有足.够的推动力逸出产品,须使产品内外形成较大的蒸汽压差,因此
  这一阶段箱体.内要保持高真空。di..二阶段干燥后,产品残余水分的含量一般可以控制在
  0.5%-4% 之间。

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